纯化水检查
2010版药典检验项目
1.性状
本品为无色的澄清液体;无臭,无味。
2..酸碱度
取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
3.硝酸盐
取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
4.亚硝酸盐
取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.0000 02%)。
5.氨
取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。
6.电导率
电导率 ≤2μS/cm (电阻率≥0.5 MΩ.CM)
7.总有机碳
不得过0.50mg/L(附录VIII R)。
8.易氧化物
取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
9.不挥发物
取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
10.重金属
取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。
11.微生物限度
取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XIJ),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得超过100个。
注射用水检查
1 pH值:应为5.0~7.0。
2 氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00002%)。
3 细菌内毒素:每1m中含内毒素量应小于0.25EU。
4 氯化物、硫酸盐与钙盐:取本品,分置三支试管中,每管各50ml第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
5 硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50oC水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100 ml,再精密量取10 ml加水稀释成100 ml摇匀,即得(每1 ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7 ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深( 0。000006%)。
6 亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100 ml,摇匀,精密量取1 ml,加水稀释成100 ml,摇匀,再精密量取1 ml,加水稀释成50 ml,摇匀,即得(每1 ml相当于1μgNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。
7 二氧化碳:取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
8 易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
9 不挥发物:取本品100ml,置105oC恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105oC干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
10重金属:取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2 ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38 ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。
灭菌注射用水检查
1 pH值:应为5.0~7.0。
2 氨:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00002%)。
3 细菌内毒素:每1m中含内毒素量应小于0.25EU。
4 氯化物、硫酸盐与钙盐:取本品,分置三支试管中,每管各50ml第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
5 硝酸盐:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50oC水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100 ml,再精密量取10 ml加水稀释成100 ml摇匀,即得(每1 ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7 ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深( 0。000006%)。
6 亚硝酸盐:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100 ml,摇匀,精密量取1 ml,加水稀释成100 ml,摇匀,再精密量取1 ml,加水稀释成50 ml,摇匀,即得(每1 ml相当于1μgNO2)]0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000002%)。
7 二氧化碳:取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
8 易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
9 不挥发物:取本品100ml,置105oC恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105oC干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
10重金属:取本品40ml,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与硫代乙酰胺试液2 ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液2.0ml加水38 ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.00005%)。
11其他:应符合注射剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2005版)